【48812】枯燥失重测定法规范操作规程

  4.1界说：药品的枯燥失重系指药品在规则的条件下，经枯燥后，所失的分量，主要是指水分、结晶水，亦包含其他挥发性的物质。

  枯燥失重的查看，应根据药物的性质、含水状况，挑选恰当的办法来进行测定。本规范规则了三种测定枯燥失重的办法。

  慢慢翻开真空活塞，使空气经过枯燥体系进入枯燥箱内，避免吹散供试品，直到康复到常压时，取出称量瓶，按4.2.5操作。

  若供试品受热易分化，用装有五氧化磷、无水氯化钙或硅胶的减压枯燥器枯燥至恒重。

  易挥发且遇热分化的供试品，置枯燥器中，在常压下，运用枯燥剂吸收水分枯燥至恒重。

  将精细称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放入装有五氧化二磷的枯燥器内，枯燥至恒重，取出精细称定。

  4.5.1变色硅胶运用的过程中，如有蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入枯燥期内。

  可超越10mm。放入烘箱或枯燥器进行枯燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半

  开进行枯燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内枯燥的供试品，应在枯燥后取出置干

  4.5.2硫酸运用前装入烧杯中加热至冒白烟，坚持在110℃左右约30min，冷却至70℃以下，将硫酸倒入培养皿中，放入枯燥器内，移动枯燥器时，勿使硫酸溅起，每隔一段时间按上述办法处理一次。

  4.5.5五氧化二磷运用时可在培养皿内平铺一层，敏捷放入枯燥箱（或枯燥器）内。运用后表层结块或呈现液滴，应将表层刮去，增加一些新的五氧化二磷再持续运用。

  弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应和污染下水道，应埋入土中。

  4.5.6减压枯燥器初度运用时，用较厚的布包好再进行减压，一方迸裂伤人。

  4.5.7五氧化二磷或硫酸减压枯燥器，每次运用结束，应减压后封闭活塞保存。

  4.5.8供试品如未到达枯燥温度即溶化时，应先将供试品置于较低的温度中枯燥，除掉大部分水分后，再按规则条件枯燥。

  4.5.9供试品如为膏状，可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒，在规则的条件下枯燥至恒重，参加供试品精细称定，用玻璃棒搅匀，枯燥过程中拌和数次，直至恒重。

  在温度低于100℃（包含100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存鄙人，用电热减压枯燥箱或减压枯燥器，将供试品枯燥至恒重。

  e）电热减压枯燥箱，备有一个校对过数值的压力表和温度计，减压枯燥器，备有水银压力表；

  取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先敏捷捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g

  或各药品项下规则的分量，置与供试品相同条件下枯燥至恒重的扁形称瓶中，精细称定，

  除还有规则外，照各药品项下规则的条件枯燥至恒重。从减失的分量和取样量计算供试

  供试品枯燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不行超越5mm,如为疏松物质，厚度不

  g）枯燥体系：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压枯燥箱上。

  将精细称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放在电热减压枯燥箱内，一起放入装有五氧化二磷的培养皿，在规则温度下减压到2.67kpa以下，封闭真空活塞，关掉真空泵，并坚持规则条件枯燥至规则的时间或恒重。